Работа хроматографа

Схема установки наиболее простого газового хроматографа приведена на рис. 12. Она состоит из газового баллона, содержащего подвижную инертную фазу (газ-носитель), чаще всего гелий, азот, аргон и др. С помощью редуктора, уменьшающего давление газа до необходимого, газ-носитель поступает в колонку, представляющую собой трубку, заполненную сорбентом или другим хроматографическим материалом, играющим роль неподвижной фазы.

Рис. 10. Схема работы газового хроматографа: 1 – баллон высокого давления с газом-носителем; 2 – стабилизатор потока; 3 и 3 ' – манометры; 4 – хроматографическая колонка; 5 – устройство для ввода пробы; 6 – термостат; 7 – детектор; 8 – самописец; 9 – расходомер

Хроматографическая колонка – это «сердце» хроматографа, поскольку именно в ней происходит разделение смесей. Колонки чаще всего изготавливают из стекла; бывают стальные, тефлоновые, а также капиллярные колонки. Вблизи от ввода газа в колонку устанавливают устройство для ввода пробы. Чаще всего вводят пробу с помощью шприца, протыкая резиновую мембрану. Анализируемая смесь разделяется в колонке и поступает в детектор – прибор, преобразующий результаты разделения в форму, удобную для регистрации.

Одним из наиболее используемых детекторов является катарометр, принцип действия которого основан на измерении теплоемкости разных тел.

На рис. 11 показана схема катарометра. В цилиндрическую полость помещена металлическая спираль (нить сопротивления), нагревающаяся в результате прохождения через нее постоянного электрического тока. При протекании через нее газа-носителя c постоянной скоростью температура спирали остается постоянной. Однако если состав газа меняется при появлении элюируемого вещества, то температура спирали меняется, что и регистрируется прибором.

Рис. 11. Схема катарометра: 1 – ввод газа из хроматографической колонки; 2 – вывод продуктов в атмосферу; 3 – нить сопротивления; 4 – изолятор; 5 – металлический блок катарометра

Другой распространенный детектор – пламенно-ионизационный, схема которого представлена на рис. 12. Он гораздо более чувствителен, чем катарометр, но требует подачи не только газа-носителя, но и водорода. Выходящий из колонки газ-носитель, содержащий элюент, смешивается с водородом и проходит в форсунку горелки детектора. Пламя ионизирует молекулы элюента, в результате чего электрическое сопротивление между электродами уменьшается, а ток увеличивается.

Рис. 12. Схема пламенно-ионизационного детектора: 1 – ввод водорода; 2 – ввод газа из хроматографической колонки; 3 – ввод воздуха; 4 – катод; 5 – горелка; 6 – собирающий электрод; 7 – вывод продуктов горения в атмосферу.

В жидкостной хроматографии применяются спектрофотометрические детекторы (в видимой, УФ - и ИК-областях), а также рефрактометрические детекторы, основанные на измерении показателей преломления растворов.

Экологические заметки

Разработка элективного курса по теме Экологический мониторинг водных объектов
Исключительное строение и свойства, а также роль воды в жизни человека и всего живого на Земле обуславливает большое и постоянно возрастающее внимание к изучению гидросферы, режим ...

Разработка предложений по очистке природного газа и переработки кислых газов с получением товарной продукции (серы) (на примере Карачаганакского месторождения)
Сформировавшемуся в последнее время нефтегазовому комплексу Республики Казахстан отводится ведущая роль в топливно-энергетическом балансе и экономике страны. При нынешних темпах ра ...

Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред
В наши дни проблема охраны окружающей среды у всех на устах. Ключевое слово в этой проблеме – «экология». Повышенное внимание к экологии является следствием резко возросшей человеч ...