Теоретические основы метода масс-спектрометрии
Масс-спектрометрия представляет собой метод исследования веществ, основанный на определении массы (точнее, величины т/г) и относительного количества ионов, образованных из молекул, подвергнутых ионизации. Приборы, позволяющие получить масс-спектры, называются масс-спектрометрами.
Каждый масс-спектрометр независимо от деталей конструкции состоит из следующих основных элементов:
1)системы введения вещества в прибор;
2)источника ионов, предназначенного для получения ионов из анализируемых веществ;
3) масс-анализатора, предназначенного для разделения ионов2 по массам (вернее, по отношению массы к заряду – т/г);
4) детектора и регистрирующего устройства, предназначенного для регистрации количества образующихся ионов различной массы;
5) вакуумной системы, обеспечивающей необходимый вакуум в приборе.
Схематическое изображение устройства масс-спектрометра приведено на рис. 1. Прежде всего исследуемое вещество надо ионизировать. Наиболее распространенным методом ионизации в органической масс-спектрометрии является бомбардировка вещества электронами в газовой фазе. Система введения вещества в прибор необходима для перевода исследуемого соединения в газовую фазу и непрерывной подачи его с постоянной скоростью (так называемое мономолекулярное натекание) в источник ионов 1, где происходит ионизация. В источнике ионов в условиях глубокого вакуума (10–5–10–9 мм рт. ст.) электроны, эмитируемые раскаленным катодом 2, получают за счет ускорения между заряженными пластинами определенную энергию (обычно 70 эВ). Проходя через разреженный газ, эти электроны сталкиваются с молекулами исследуемого вещества. Как только энергия электронов окажется несколько выше потенциала ионизации3 (9–12 эВ), становится возможным процесс ионизации.
Например, при этой энергии процесс взаимодействия электрона с молекулой метана можно изобразить так:
СН4 + е- → СН4 + 2е-
Ион СН4 масса которого с точностью до одного электрона
равна молекулярной массе метана, называется молекулярным ионом (М +). [1–5]
При энергиях бомбардирующих электронов порядка 30–100Эв происходит не только ионизация, но и разрыв химических связей в бомбардируемой молекуле с образованием положительно заряженных ионов и нейтральных осколков.
Совокупность всех процессов, приводящих к образованию ионов различного вида, называется диссоциативной ионизацией.
Таким образом, в результате диссоциативной ионизации в источнике ионов образуются положительные ионы с разной массой. Все эти ионы выталкиваются электрическим полем из камеры, формируются в пучок и, ускоряясь разностью потенциалов в 2–4кВ, вылетают в масс-анализатор 4, в котором тем или иным способом делятся на группы или пучки ионов так, что в каждой из круп содержатся только ионы одной и той же массы.
Изменяя напряженность магнитного поля H при постоянном ускоряющем напряжении U, можно последовательно подавать на коллектор регистрирующего устройства 7 ионы с той или иной массой. Таким образом осуществляется развертка спектра. [4]
Экологические заметки
Экологическая безопасность и экологические риски
Человек по своей природе
стремится к состоянию защищенности и хочет сделать свое существование
максимально комфортным. С другой стороны, мы постоянно находимся в мире рисков.
Угро ...
Система управления охраной окружающей природной среды на примере ОАО Сибнефть-Хантос
С развитием общественного производства расширяется сфера воздействия на
природу, возрастают негативные изменения окружающей среды, происходит
загрязнение веществами, вредными для ж ...
Роль экотоксиканта никеля в экологии сегодня и его эволюционное влияние в далеком прошлом
Многие ученые (профессор-окулист З.Ф.
Веселовская, иммунологи и др.) связывают тенденции роста частоты случаев
некоторых неинфекционных заболеваний человека с глобальным ухудшением ...