Масс-спектрометры с двойной фокусировкой в масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP/MS, ИСП/МС) развилась в один из наиболее успешных методов в атомной спектроскопии благодаря высокой чувствительности и возможности выполнения многоэлементного анализа. Тем не менее, с самых первых дней существования ИСП/МС Ахилесовой пятой этого метода было большое количество спектроскопических и неспектроскопических интерференций, которые лимитировали его аналитическтие достоинства.

Рассматривались многие методики понижения влияния этих интерференций, однако, ни одна из них не была способна решить проблему целиком. Все эти методики были ограничены воздействием на некоторые специфические интерференции или были приложимы только к ограниченному выбору элементов. Единственным общим методом преодоления ограничений, вызванных спектроскопическими интерференциями, является масс-спектрометрия высокого разрешения, которая с необходимостью требует использования приборов с двойной фокусировкой, комбинирующих магнитный и электростатический анализаторы. Этим определяется их основное отличие от приборов низкого разрешения, которые обходятся более дешевым и простым квадрупольным анализатором.

Хотя ИСП/МС приборы высокого разрешения появились на рынке аналитического оборудования с 1988 года, они не были широко приняты из-за их высокой стоимости. Относительно недавно цены на это оборудование значительно снизились с появлением приборов второго поколения. Великолепные характеристики этих приборов придали значительный импульс развитию аналитических приложений масс-спектрометрии высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой.

Спектроскопические интерференции

С момента начала использования индуктивно-связанной плазмы для элементного анализа, этот метод ионизации развился в самый успешный из всех используемых. В начале он использовался как метод возбуждения в сочетании с эмиссионной спектроскопией. В последние 15 лет он широко используется в качестве источника ионов для масс-спектрометрии. Определенные технические проблемы, связанные с отбором ионов из плазмы, были успешно решены и комбинация источника с индуктивно-связанной плазмой и масс-спектрометра начала широко распространяться.

В индуктивно-связанной плазме ионы генерируются при атмосферном давлении, в то время как масс-спектрометр работает при давлении меньше чем 10-5 мБар. Между ИСП и МС используется интерфейс в виде «узкого горла», с помощью которого вытягиваются ионы из плазмы и осуществляется перепад давлений. В начале развития ИСП/МС в каечтве интерфейса просто использовалось вытянутое носиком отверстие диаметром всего 50–70 мкм, охлаждаемое водой. Проблема, связанная с такой конструкцией заключалась в том, что холодные пограничные слои впереди конуса способствовали генерации большого количества посторонних ионов. Эту проблему удалось преодолеть путем увеличения диаметра входного отверстия до 1 мм, что отодвигало пограничные слои и ионы напрямую входили в масс-спектрометр из плазмы. Эта методика известна как непрерывный отбор образца и, следовательно, конус называется конус образца.

Поскольку поток газа через этот конус образца намного больше, чем было ранее при использовании отверстий с меньшим диаметром, давление следует понижать путем использования дифференциальной вакуумной откачки в две или более стадий. По этой причине на пути потока газа был установлен второй конус и пространство между этим конусом и конусом образца откачивается форвакуумным насосом с высокой скоростью откачки. Поскольку существует большой перепад давлений между источником индуктивно-связанной плазмы и первой стадией откачки, ионы засасываются в в пространство интерфейса и ускоряются до сверхзвуковых скоростей.

Для того, чтобы избежать турбуленции на втором конусе, он выполняется с острыми краями для «срезания» (скимирования) ионов из сверхзвукового пучка и, следовательно, этот конус получил название «скимерный». Конструкция, состоящая из конуса образца и скимерного конуса с диаметрами около 1 мм получила название «интерфейс (рис. 1). Создание интерфейса означало прорыв в ИСП/МС технологии, обеспечивший более эффективную экстракцию ионов, улучшив пропускание ионов, а, следовательно, чувствительность метода, и снизив спектральные интерференции более чем на порядок по величине. Тем не менее, спектральные интерференции все еще оставались одним из главных ограничений метода элементного анализа.

Экологические заметки

Экологическая этика историко-культурные истоки и формирование
Сегодня такие понятия, как природная среда и природоохранное движение, экология и экологический кризис, бережное отношение к природе, уважение к естественной жизни, из лексикона уз ...

Состояние природной среды Смоленской области и ее охрана
Несмотря на спад производства и осуществление ряда мер как на федеральном, так и на региональном уровнях, экологическая обстановка в наиболее населенных и промышленно-развитых рай ...

Тонкослойная хроматография в химическом анализе природных вод
Разнообразие окружающих нас объектов в основном определяется органическими соединениями, имеющими различную природу и молекулярную массу. Наиболее волнующие проблемы экологии, каче ...