Примеры использования тонкослойной хроматографии в анализе природных вод

После полного испарения растворителя находящийся в тигле концентрат количественно (омывая несколько раз стенки тигля малыми порциями четыреххлористого углерода) переносят на предварительно подготовленную хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия. Концентрат помещают на середину полосы сорбента на расстоянии 0,6-0,7 см от нижнего края так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Для этого концентрат наносят малыми (0,005 мл) порциями после испарения растворителя из предыдущей порции экстракта. Не следует наносить на одну полосу более 0,5 мг нефтепродуктов, так как при этом ухудшается раз-деление смеси.

Хроматографичесую пластинку с нанесенными на ее полосы пробами помещают в стеклянную хроматографичесую камеру, насыщенную парами подвижного растворителя под углом 20о. Толщина слоя подвижного раство-рителя 0,5 см. Пятна с нанесенными пробами на должны быть ниже слоя рас-творителя. Через 3 минуты, когда фронт подвижного растворителя достигнет верхнего слоя окиси алюминия, пластинку вынимают и выдерживают в вы-тяжном шкафу в течение 10-15 минут для испарения растворителя.

Пластинку помещают под ультрафиолетовый осветитель и наблюдают хроматографические зоны: голубую с Rf = 0,9 (углеводороды), желтую с Rf = 0,4 (смолы) и коричневую с Rf = 0 (асфальтены и др.). Отмечают границы голубой зоны (нефтепродуктов), количественно переносят ее в воронку с бумажным фильтром и элюируют нефтепродукты 4 мл четыреххлористого углерода.

Измеряют интенсивность люминесценции элюатов в ультрафиолетовой области спектра.

Интенсивность люминесценции измеряют на флюориметре с первичным светофильтром λ=320+390 нм и вторичным λ=400+580 нм. Установку диафрагмы производят по эталону.

Содержание нефтепродуктов находят по соответствующему калибро-вочному графику.

Раздельное определение летучих фенолов методом тонкослойной хроматографии. [11]

Сущность метода.

Летучие фенолы сначала превращают в азокрасители с диазотированным n- нитроаналином, затем последние разделяют методом тонкослойной хроматографии на оксиде алюминия. Подвижным растворителем служит хлорбензол. Пятна окрашенных соединений вырезают скальпелем, соединения эти извлекают тем или иным органическим растворителем, оксид алюминия отфильтровывают и окрашенные соединения колориметрируют.

Ход определения. Анализ сточных вод с относительно высоким содержанием летучих фенолов. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 10-100 мг всех летучих фенолов и отгоняют их. Дистиллят подкисляют до рН = 3-4 добавлением 1 н. HCI, насыщают поваренной солью и обрабатываю диэтиловым эфиром до полного извлечения фенолов. Обычно на это расходуется несколько порций эфира по 20-30 мл. Полноту извлечения проверяют качественной реакцией с 4-аминоантипирином. Из объединенной эфирной вытяжки фенолы количественно извлекают несколькими порциями 1,5%-ного раствора едкого кали и в мерной колбе доводят объем щелочного раствора до 100 мл. Переносят в делительную воронку аликвотную часть щелочного раствора 1-10 мл, прибавляют 1 мл разбавленной (1: 4) серной кислоты, 25 мл 2 н. раствора карбоната натрия и 2,5 мл диазотированного п-нитранилина. Образуется смесь азокрасителей красного цвета. Для ее извлечения осторожно приливают 50 мл разбавленной (1: 4) серной кислоты (выделяется С02!). 25 мл хлорбензола и взбалтываютют. Отделяют слой хлорбензола и пропускают его через сухой бумажный фильтр.

Для хроматографического разделения используют стеклянные пластинки размером 20 Х 10 см. Насыпают на стекло около 20 г оксида алюминия и прокатыванием стеклянной палочкой, на концы которой надеты резиновые трубки, создают слой толщиной около 1 мм. На расстоянии 15 мм от нижнего края проводя'J.1, стартовую линию и наносят на нее 0,5-1,0 мл хлор бензольного раствора. Затем помещают пластинку в хроматографическую камеру так, чтобы она была наклонена к горизонтальной плоскости примерно на 100. В камеру предварительно наливают 80 мл бензола, уровень его должен достигать нижнего края стекла. Сосуд закрывают пришлифованной крышкой и оставляют на 20 мин. В течение этого времени фронт растворителя продвигается до верхнего края слоя адсорбента. На расстоянии 1-1,5 см от стартовой линии появляется розово-сиреневое пятно фенола (Rr = Е 0,1}, далее, на расстоянии (-8 см от старта образуется серо-сиреневое пятно о-крезола и на расстоянии около 13 см-светло-коричневое пятно m- крезола и n-крезола.

Экологические заметки

Распространение мелких млекопитающих в Пензенской области
В настоящее время в российской териологии этап фаунистических исследований, т.е. установление видового состава и границ ареалов, можно считать в целом завершившимся. Однако для нек ...

Региональный комплекс загрязнений окружающей среды (на примере г. Тольятти)
На современном этапе своего развития общество все больше сталкивается с проблемами обеспечения экологической безопасности сформировавшихся эколого-экономических систем и их структу ...

Свет, температура и влажность, как экологические факторы
На Земле существует огромное разнообразие условий сред жизни, что обеспечивает разнообразие экологических ниш и их «заселение». Однако, не смотря это разнообразие, различают четыр ...