Метод инверсионной вольтамперометрии (Соловьев, 1998)

9. Приготовление 0,1М раствора трилона Б.

9,3 г соли динатриевой этилендиамин-N,N,N,N- тетрауксусной кислоты 2- водной трилона Б взвешивали с погрешностью не более 0,1 г, помешали в мерную колбу объемом 250 см3 и растворяли в бидистиллированной воде, после чего содержимое колбы доводят до метки и перемешивали.

10. Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов мышьяка.

В мерную колбу объемом 1000 см3 цилиндром наливали 100 см3 насыщенного раствора сернокислого гидразина, добавляли 50 см3 0,1М раствора трилона Б и доводили до метки бидистиллированной водой.

11.Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов ртути.

В мерную колбу объемом 1000 см3 вносили 10 см3 хлорной кислоты (р= 1,50-1,51 г/см3) и 30 см3 0,1М соляной кислоты и доводили объем до метки бидистиллированной водой.

.12 Приготовление фонового электролита для измерения массовой концентрации ионов селена и серебра.

10,1 нитрата калия взвешивали с погрешностью не более 0,1г. помещали в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяли в бидистиллированной воде, доводя раствор до метки бидистиллированной водой и перемешивали.

.2 Подготовка проб питьевой воды

Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды проводили в соответствие с ГОСТ 24481.

Для каждого анализа отбирали по три параллельные пробы воды (одна резервная). Измерения массовой концентраций ионов металлов выполняли в одной пробе. При проведении анализов одновременно готовили две параллельные пробы.

Пробу подготовленного к испытанию образца воды объемом 100 см3 переносили в выпаривательную чашку, добавляли 1-2 см3 концентрированной азотной кислоты (р=1,42 г/см3). Содержимое чашки упаривали до “влажных солей”. Если остаток был темным, кислотную обработку повторяли до его осветления. Если остаток не осветлялся, пробу упаривали досуха и прокаливают в муфельной печи при 450 оС в течение 30 мин.

Раствор пробы, полученный в результате полной минерализации, охлаждали и переносили в мерную пробирку объемом 20 см3 через бумажный фильтр, увлажненный раствором фонового электролита. Раствор контрольной пробы готовили к выполнению измерений аналогично пробам воды, используя вместо пробы бидистилированную воду.

3 Проверка электрохимической ячейки

Готовили пробу для регистрации фона: в фарфоровую чашку пипеткой помещали 1-5 см3 бидистиллированной воды, добавляют 2 см3 раствора фонового элекролита для измерения массовой концентрации соответствующих ионов, перемешивали стеклянной палочкой и нагревают на электроплите в течение 10 минут. После охлаждения содержимое чашки растворяли в 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1М и добавляли 1 см3 раствора трилона Б, и после перемешивания переносили в мерную пробирку на 20 см3, доводя содержимое до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор переносили в стеклоуглеродный тигель и регистрируют вольтамперограммы (1) при параметрах, указанных в таблице 4.

Затем в стеклоулеродный тигель одноканальной пипеткой переменного объема добавляли по 20 мкл рабочих растворов соответствующих определяемых ионов, регистрировали вольтамперограммы (2) при тех же параметрах. Идентифицируют аналитический пик определяемого элемента. Отсутствие на вольтамперограммах (1) аналитических пиков, определяемых элементов, свидетельствует о чистоте ячейки.

.4 Наименование основных операций выполнения измерений массовой концентрации ионов

а) Регистрация вольтамперограмм «холостой» пробы.

В стеклоуглеродный тигель электрохимической ячейки помещали 20 см 3 «холостой» пробы. Закрепляли тигель в подставке-держателе прибора. Устанавливали потенциал электрохимической очистки рабочего электрода в соответствии с таблицей 4. и не менее 60 секунд не регистрируя вольтамперограммы производили очистку электрода. Выключали ячейку. Устанавливали параметры измерений (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока, и время накопления) в соответствии с рекомендациями таблицы 4. Включали ячейку, регистрировали вольтамперограммы и выключали ячейку.

Экологические заметки

Расчет показателя прибыльности от вложенного капитала в совершенствование природоохранных мероприятий
В начале своего реферата я хотела бы обосновать мою тему. Актуальность данной темы – получение максимальной прибыли от вложенного капитала в развитие природоохранных мероприяти ...

Экологическая безопасность производственной деятельности
Гальванотехника – одно из производств, серьезно влияющих на загрязнение окружающей среды, в частности ионами тяжелых металлов, наиболее опасных для биосферы. Главным поставщиком то ...

Экологическая ситуация в Новокузнецке
Город Новокузнецк расположен на юге Кемеровской области на территории 29 тыс. га, является крупнейшим промышленным центром Южного Кузбасса. Город расположен на холмистой равнине, р ...