Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое

Данная методика апробирована и рекомендована в качестве официальной группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексохлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.

Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок "Силуфол" в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит н-гексан или н-гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок "Силуфол", содержащих о-толидин.

Реактивы и растворы

Ацетон хч, ГОСТ 2603-71

Аммиак водный хч, ГОСТ 3760-64

Алюминия окись 2 ст. активности для хроматографии, ч, МРТУ 6-09-5296-68. Просеивают через сито 100 меш.

Алюминия окись, пропитанная серной кислотой. Две весовые части окиси алюминия (или окиси кремния) помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед подготовкой колонок для очистки экстрактов из проб шротов, жмыха, лузги

Бензол хч, ГОСТ 5955-68

Н-гексан ч, МРТУ 6-09-2937-66

Калий щавелевокислый чда, ГОСТ 5868-68

Кальций сернокислый чда, ГОСТ 3210-66. Просушивают 6 часов в сушильном шкафу при 160 град. C. Просеивают через сито 100 меш.

Кремния окись для люминофоров ч, МРТУ 6-09-4875-67

Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-66

Натрий углекислый кислый хч, ГОСТ 4201-66, 0,5 н. раствор

Натрий хлористый хч, ГОСТ 4233-66, насыщенный раствор

Петролейный эфир (темп. кип. 40 - 70 град.)

Перекись водорода хч (30% водный раствор), ГОСТ 10929-64

Проявляющие реактивы:

Проявляющий реактив N 1. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном; в готовый раствор можно добавить 0,2 мл перекиси водорода. Раствор следует хранить в колбе с притертой пробкой в темном месте в течение 3-х дней. На пластинку 9 x 12 см расходуется 8 - 10 мл раствора. Проявляющий реактив N 2. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 2-феноксиэтанола и доводят объем раствора до 200 мл ацетоном, затем добавляют 6 капель 30-процентной перекиси водорода.

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-63

Серная кислота ч, ГОСТ 4204-66

Силикагель АСК (Воскресенского химкомбината Московской обл.)

Силикагель КСК, просеянный через сито 100 меш.

Стандартные образцы:

ДДТ, ДДД, ДДЭ, альдрин, изомеры ГХЦГ, гептахлор, метоксихлор, кельтан, эфирсульфонат, дактал, тедион хч.

Стандартные растворы: 10 мг соответствующего пестицида растворяют в мерной колбе на 100 мл в н-гексане и доводят до метки этим растворителем. Стандартные растворы необходимо хранить в стеклянной посуде с притертыми пробками в холодильнике.

Стеклянная вата, очищенная конц. серной кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная о-Толидин ч, МРТУ 6-09-6337-69, 1% раствор в ацетоне2-феноксиэтанол

Этиловый спирт, ректификат, ТУ 19-11-39-69

Хлороформ хч, ГОСТ 200-15-74

Четыреххлористый углерод хч, ГОСТ 20228-74

Этиловый эфир (для наркоза), Фармакопея СССР

Натрий сернокислый, 2% водный раствор

Натрий сернокислый, насыщенный раствор

2.4. Приборы и посуда

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76

Вакуумно-ротационный испаритель, ИР ТУ 25-11-310-69 или прибор для отгонки растворителей, МРТУ 25-11-67-67

Воронки химические, диам. 6 см, ГОСТ 86-13-64

Воронки делительные, емкостью 100, 250, 500 мл, ГОСТ 10054-75

Воронки Бюхнера, ГОСТ 9147-69

Гомогенизатор или измельчитель тканей

Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70

Камера для хроматографирования, размером 150 x 200, 105 x 165 мм, ГОСТ 10565-63

Экологические заметки

Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред
В наши дни проблема охраны окружающей среды у всех на устах. Ключевое слово в этой проблеме – «экология». Повышенное внимание к экологии является следствием резко возросшей человеч ...

Утилизация отработанных нефтепродуктов
Основными источниками загрязнений нефтью и нефтепродуктами являются добывающие предприятия, системы перекачки и транспортировки, нефтяные терминалы и нефтебазы, хранилища нефтепро ...

Утилизация компьютеров и оргтехники
Трудно представить сегодняшнюю жизнь без персонального компьютера (ПК), электроники, мобильного телефона. ПК всюду – дома, на работе, школе, ВУЗе, аптеке, банке, на вокзале, магаз ...