Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое

Колбы Бунзена, ТУ 25-11-135-69

Колбы мерные, емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74

Колбы нш, емкостью 100, 250, 500 мл, ГОСТ 10394-63

Колбы круглодонные нш, емкостью 150, 250, 500 мл, ГОСТ 10394-63

Микропипетки, ГОСТ 1770-74 (для нанесения стандартных растворов)

Пипетки или шприцы для нанесения проб

Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74

Прибор для встряхивания, МРТУ 2451-64

Пластинки стеклянные 9 x 12, 13 x 18 см

Пульверизаторы стеклянные для опрыскивания пластинок

Сито на 100 меш (диаметр отверстий 0,147 мм)

Стеклянные хроматографические колонки (диаметр - высота), 20 x 400, 15 x 150

Ртутно-кварцевая лампа

Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100, 250, 500 мл, ГОСТ 1770-74

Чашки выпарительные N 3, N 1, ГОСТ 9147-69

Приготовление пластинок для хроматографии

Тщательно промытую хромовой смесью, раствором соды, дистиллированной водой и высушенную пластинку протирают этиловым спиртом или эфиром и

покрывают сорбционной массой. Массу готовят следующим образом:

а) 50 г просеянной через сито 100 меш. окиси алюминия смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, прибавляют 75 мл

дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до образования однородной массы. На пластинку 9 x 12 см наносят 10 г сорбционной массы (на пластинку 13 x 18 см - 20 г) и, покачивая, равномерно распределяют по всей пластинке. Пластинки сушат при комнатной температуре 18 - 20 часов, можно сушить их 20 минут при комнатной температуре, а затем 45 минут в сушильном шкафу при температуре 110 град. C.

б) 35 г силикагеля КСК, просеянного через сито 100 меш., смешивают с 2 г сернокислого кальция и 90 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до однородной массы. Наносят на пластинки и сушат, как указано выше. Порция рассчитана на 10 пластинок.

Если пластинки с тонким слоем силикагеля темнеют после облучения УФ-светом, силикагель перед употреблением следует очистить от примесей. Для этого силикагель заливают на 18 - 20 часов разбавленной соляной кислотой (1:1), кислоту сливают, промывают силикагель водой и кипятят в круглодонной колбе 2 - 3 часа с разбавленной азотной кислотой (1:1), промывают проточной водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу 4 - 6 часов при температуре 130 град. Силикагель дробят и просеивают через сито 100 меш.

Пластинки для хроматографии "Силуфол" UV-254 производства ЧССР перед использованием импрегнируют о-толидином. Для этого каждую пластинку опускают на 0,5 см в 0,1% раствор о-толидина в ацетоне, налитый в камеру для хроматографирования. После того как фронт растворителя поднимется до верхнего края пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе, избегая прямого солнечного света. После этого пластинки готовы к употреблению. Пластинки, импрегнированные о-толидином, хранят в эксикаторе. Используют при анализе кормов.

Пластинки "Силуфол" UV-254 производства ЧССР предварительно промывают дистиллированной водой в хроматографической камере, высушивают на воздухе и непосредственно перед использованием активизируют в сушильном шкафу при температуре 65 град. в течение 4 минут. Подготовка хроматографических колонок для очистки экстрактов

Хроматографическая колонка для очистки от молочного жира. В нижнюю часть хроматографической колонки (размером 20 x 400 мм) помещают стекловату или 500 мг обезжиренной ваты. Затем засыпают в колонку силикагель АСК (75 мл для очистки экстрактов из проб свиного жира и 70 мл для всех остальных проб) и уплотняют силикагель постукиванием по колонке. Колонку промывают 50 мл н-гексана или петролейного эфира, и прошедший через нее растворитель отбрасывают. После этого колонка готова для хроматографической очистки экстрактов из проб рыбы, мяса и мясопродуктов, молока и молокопродуктов, меда, яиц и т.д.

Хроматографическая колонка для очистки экстрактов из проб шротов (необогащенных липидами) и лузги.

Хроматографическую колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой, затем в колонку вносят просеянную окись алюминия (I) слоем 2,5 см или окись кремния - 3,5 см. Далее засыпают, не утрамбовывая, комочки окиси алюминия (кремния), пропитанные серной кислотой, высота слоя (II) 2,5 см. Каждый слой последовательно промывают гексаном (всего 20 - 30 мл).

Для анализа жмыхов и шротов, обогащенных липидами, слоиокиси алюминия следует увеличить до 5 см (I) и 3 см (II) соответственно, в случае использования окиси кремния - 6 см (I) и 3 см (II).

Экологические заметки

Свет, температура и влажность, как экологические факторы
На Земле существует огромное разнообразие условий сред жизни, что обеспечивает разнообразие экологических ниш и их «заселение». Однако, не смотря это разнообразие, различают четыр ...

Биотехнология и переработка отходов производства
Современная биотехнология – это направление, призванное изыскивать пути промышленного применения биологических агентов и процессов. Это комплексная многопрофильная область, включаю ...

Технология рекультивации загрязненных земель нефтяного комплекса Октябрьского района
Охрана природы - задача нашего века, проблема, ставшая социальной. Снова и снова мы слышим об опасности, грозящей окружающей среде, но до сих пор многие из нас считают их неприятны ...