Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое

Молоко и молочные продукты. Для подготовки проб можно использовать один из приведенных способов.

Первый способ. Сливки, сметана, молоко и др. цельномолочные продукты. Для анализа берут 20 г сливок и сметаны, предварительно разведенных равным объемом дистиллированной воды, 50 мл молока, кефира и т.п., прибавляют концентрированную серную кислоту (30 - 40 мл) до полного почернения пробы. Охлажденный до 10 - 15 град. раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют препараты гексаном 2 раза порциями по 25 мл. Для полного извлечения воронку встряхивают 2 минуты, затем оставляют ее на 30 минут до полного разделения слоев. Если образуется эмульсия, прибавляют 1 - 2 мл этилового спирта. К объединенным экстрактам в делительной воронке прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной сернокислым натрием, и осторожно встряхивают несколько раз. Очистку продолжают до получения бесцветной серной кислоты.

Творог, сыр. 50 г творога или 10 г измельченного на терке сыра заливают 40 мл гексана или петролейного эфира, непрерывно встряхивают 2 - 3 минуты и оставляют на 30 минут. Экстракцию повторяют. Объединенные экстракты в делительной воронке очищают серной кислотой, как указано выше.

Второй способ. Молоко, кефир, простокваша, кумыс и другие цельномолочные продукты. 25 мл продукта помещают в делительную воронку на 300 мл, приливают по 5 мл щавелевокислого калия и насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают, приливают 100 мл ацетона, встряхивают 2 минуты. Приливают 100 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Воронку оставляют до полного разделения слоев. Верхнюю фазу отбрасывают, а нижнюю выливают в круглодонную колбу со шлифом и испаряют растворитель досуха. Остаток смывают 30 мл гексана.

Сгущенное молоко, 10 - 20% сливки. К 10 г продукта прибавляют 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и выливают в делительную воронку вместимостью 150 мл. К смеси приливают 40 мл ацетона, встряхивают 2 минуты, приливают 60 мл хлороформа, встряхивают 2 - 3 минуты и оставляют до разделения фаз. Далее поступают, как при определении пестицидов в молоке.

Сгущенные молочные продукты. 10 г продукта помещают в стаканчик, заливают 10 мл воды с температурой 45 - 50 град. C, перемешивают и переносят в делительную воронку на 150 мл, добавляют 5 мл щавелевокислого калия. Содержимое воронки перемешивают, приливают 80 мл ацетона и встряхивают 2 - 3 минуты. Добавляют 100 мл хлороформа и встряхивают 5 - 7 минут. После разделения фаз нижнюю фазу сливают в круглодонную колбу, растворители отгоняют, а сухой остаток растворяют в 30 мл петролейного эфира. Сухие молочные продукты. 3 г сухих молочных продуктов (сливок 2 г) высыпают в стаканчик, приливают 15 мл дистиллированной воды с температурой 40 - 45 град. C, размешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, приливают по 5 мл щавелевокислого калия и насыщенного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают, добавляют 80 мл ацетона и встряхивают 3 - 5 минут, приливают 100 мл хлороформа, встряхивают 5 минут и оставляют на 3 - 5 минут (до разделения фаз). Нижнюю фазу сливают в круглодонную колбу, растворитель отгоняют, а остаток смывают 30 мл гексана. Сметана, 30 - 40% сливки. 5 г продукта отвешивают в стаканчик, приливают 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и переносят в делительную воронку вместимостью 150 мл. Стаканчик обмывают 40 мл ацетона, смывы переносят в делительную воронку, которую встряхивают 2 - 3 минуты, добавляют 70 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Воронку оставляют на несколько минут до разделения фаз, нижнюю фазу сливают в колбу для отгонки растворителей, растворитель отгоняют, а остаток смывают 30 мл гексана.

Творог, сыр. 10 г творога или измельченного на терке сыра растирают с 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и переносят в делительную воронку на 250 - 300 мл. Прибавляют 80 мл ацетона, встряхивают 2 минуты, приливают 100 мл хлороформа и вновь встряхивают. Нижнюю фазу используют для анализа после отгонки растворителей, растворив остаток в 30 мл гексана. Далее проводят очистку экстрактов из проб молока и молочных продуктов от молочного жира, подготовленных по второму способу. Для этого 30 мл экстракта наносят в колонку с 70 мл силикагеля АСК. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110 мл смеси бензола с гексаном в соотношении 3:8 порциями по 25 - 30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу на 250 - 300 мл. Через 10 минут после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью резиновой груши. После очистки растворители отгоняют под вакуумом.Сливочное масло. 20 г сливочного масла растапливают на водяной бане в круглодонной колбе, прибавляют 50 мл ацетона, тщательно перемешивают до растворения жира, прибавляют 10 мл ледянойдистиллированной воды и охлаждают на льду до затвердевания жира (примерно 30 минут). Сливают ацетоновый экстракт, и процедуру повторяют еще 2 раза. Из объединенных экстрактов в круглодонной колбе ацетон отгоняют на водяной бане. Пестициды экстрагируют из оставшегося водного экстракта гексаном тремя порциями по 10 мл в течение 5 минут. Объединенные гексановые экстракты в делительной воронке обрабатывают серной кислотой с сернокислым натрием. Очищенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием и упаривают. Почва. К навескам воздушно-сухой почвы (10 г), помещенным в конические колбы емкостью 250 мл, приливают 10 мл 1-процентного водного раствора хлористого аммония и оставляют на сутки закрытыми. Затем приливают смесь 30 мл ацетона и 30 мл гексана и встряхивают колбы в течение часа на встряхивающем устройстве. Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки. После центрифугирования жидкую часть сливают в конические колбы, почву с помощью 10 мл 1-процентного раствора хлористого аммония и 30 мл ацетона переносят в исходные конические колбы, добавляют 30 мл гексана и проводят экстракцию еще в течение 30 минут. Затем экстракты объединяют. К объединенным экстрактам в делительной воронке приливают180 мл дистиллированной воды, осторожно встряхивают в течение 5 - 7 минут, дают жидкостям расслоиться и нижний водный слой сливают в коническую колбу. Гексановый слой пропускают через безводный сульфат натрия (столовая ложка или 30 - 40 г сульфата натрия). Из водно-ацетонового слоя экстракцию пестицидов проводят еще дважды 15 и 10 мл гексана, который затем сушат через тот же сульфат натрия. Гексановые экстракты объединяют. Концентрирование экстрактов проводят либо на ротационно-вакуумном испарителе, либо при температуре бани не более 40 град. C и времени отгонки 9 - 11 минут, либо из колбочек с г-образным отводом при температуре водяной бани 72 - 75 град. C.

Экологические заметки

Способы ликвидации последствий заражения токсичными и радиоактивными веществами
С давних времен человек совершенствовал себя, как физически, так и умственно, постоянно создавая и совершенствуя орудия труда. Постоянная нехватка энергии заставляла человека иска ...

Флора и растительность Южного берега Крыма
Богатая крымская флора насчитывает более 2700 видов (это 58 процентов флоры всей Восточной Европы), из них более 1500 видов растений обитают на Южном берегу Крыма. При этом свыше п ...

Экологическая обстановка в г. Новосибирске
В целом по России качество здоровья населения на протяжении последних десятилетий не только не улучшалось, что было бы естественным в условиях научно-технического прогресса во всех ...